مواد مورد نیاز:
اسید نیتریک 100%(دود کننده) 100 میلی لیتر
اسید نیتریک 65% 300 میلی لیتر
اسید سولفوریک 98% 600 میلی لیتر
تولوئن 98% 100 میلی لیتر
بشرهای 500-1000 سی سی هر کدام 2 عدد
قیف جدا کننده 500 میلی لیتر 1 عدد
همزن شیشه ای 1 عدد
دماسنج 1 عدد
دستکش
شرح آزمایش:
1)درون بشر 500 سی سی 150 میلی لیتر اسید نیتریک65% به آرامی می ریزیم و سپس 200 میلی لیتر اسید سولفوریک98% را به آن با احتیاط و به آرامی اضافه می کنیم(اضافه شدن این دو اسید همراه با تولید گرمای زیادی است که برای کاهش گرما می توان از ظرف حاوی یخ استفاده کرد)
2)بدقت با استفاده از دماسنج دما را مورد بررسی قرار می دهیم تا دما به 20 درجه سانتی گراد برسد( با استفاده از سیستم آب یخ) تولوئن را قطره قطره به محلول اضافه می کنیم در این حین که محلول را توسط همرن شیشه ای هم می زنیم.و دما را نیز می سنجیم. (اضافه کردن کل تولوئن به محلول با این شرایط 60 دقیقه طول می کشد.) می باستی به این نکته توجه داشته باشید که دما تحت هیچ شرایطی نباید از 30 درجه بالاتر رود.
3)پس از اضافه کردن تولوئن بطور کامل محلول را برای 30 دقیقه بیرون از سیستم آب و یخ هم می زنیم
و سپس می گذاریم تا برای مدت 1 ساعت همراه همزندن های نا منظم در گوشه ای قرار گیرد.
4)محلول را در قیف جدا کننده به مدت 3 ساعت قرار می دهیم تا مونو نیترو تولوئن در سطح بالاتری از مخلوط اسیدها قرار گیرد سپس با استفاده از شیر قیف جدا کننده اسید را از مونونیترو تولوئن جدا می کنیم.(مونو نیترو تولوئن ماده ای روغنی شکل و تقریبا زرد رنگ است)
5)مونو نیترو تولوئن را در بشر 500 سی سی ریخته و سپس مخلوط 150 سی سی اسید نیتریک 65% و 200 سی سی اسید سولفوریک 98% خنک شده را قطره قطره به آن اضافه می کنیم ضمن اینکه نباید اجازه دهیم که دما از 60 درجه سانتی گراد بیشتر شود.(اضافه کردن مخلوط اسید به تولوئن با شرایط قید شده 1 ساعت بطول می کشد) در این حین که مخلوط اسیدها را اضافه می کنیم با ید به شدت با همزن شیشه ای مخلوط را هم بزنیم.
6)مخلوط را به مدت 2 ساعت در دمای 80 سانتی گراد در این حین که آنرا هم می زنیم قرار می دهیم
(قرار دادن مخلوط در این دما مستلزم مهارت بسیار درسنجش دما توسط دماسنج و کنترل دمای مخلوط است)
7)مخلوط را در قیف جدا کننده به مدت 8 ساعت قرار می دهیم تا دی نیترو تولوئن در روی سطح مخلوط دو اسید قرار گیرد.سپس با باز کردن شیر قیف دی نیترو تولوئن روغنی شکل را از مخلوط اسید جدا می کنیم.
8 ) در این مرحله می بایستی آخرین مرحله نیتراسیون را به کمک اسید نیتریک 100% انجام دهیم.بنابراین 100 میلی لیتر از این ماده را در بشر 500 سی سی ریخته و به آن 200 میلی لیتر اسید سولفوریک 98% را قطره قطره اضافه می کنیم ضمن اینکه اجازه به بالا رفته دما از 30 درجه را نمی دهیم
9)با استفاده از سیستم آب و یخ مخلوط این دو اسید را قطره قطره به دی نیتروتولوئن اضافه می کنیم ضمن اینکه مخلوط را بشدت هم می زنیم اجازه نمی دهیم تا دما از 90 درجه بیشتر شود
10)سپس مخلوط را به دمای 100 درجه می رسانیم و اجازه می دهیم تا مدت 2 ساعت در این دما بماند و سپس مخلوط را در قیف جدا کننده به مدت 3 ساعت قرار می دهیم تا تری نیتروتولوئن به شکل روغنی در سطح قرار گیرد
11)سپس با باز کردن شیر قیف اسید را از مخلوط جدا می کنیم و روغن بدست آمده را به 1000 سی سی آب جوش اضافه می کنیم و می گذاریم تا به مدت 12 ساعت در این وضعیت قرار گیرد تا تی ان تی رسوب شده را ببنیم.
تی ان تی حاصل را می توان با استفاده از الکل خالص کرد .با حل کردن این ماده در الکل و بخار شدن الکل تی ان تی خالص به دست می آید